近日,液相色譜儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)峰背景的問(wèn)題受到關(guān)注。峰背景的出現(xiàn)會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,以下是一些常見(jiàn)的解決方法。
首先,考慮流動(dòng)相的問(wèn)題。流動(dòng)相若含有雜質(zhì),在色譜柱柱頭富集后會(huì)形成峰背景,因此需使用高純度的試劑配制流動(dòng)相,并對(duì)其進(jìn)行預(yù)先超聲脫氣,以去除溶解的氣體及可能的雜質(zhì)。同時(shí),要確保盛放流動(dòng)相的容器干凈,防止洗滌劑、殘留雜質(zhì)等污染流動(dòng)相,一般用干凈的水與有機(jī)溶劑涮洗容器即可.
其次,色譜柱也是關(guān)鍵因素之一。若色譜柱被污染或柱頭填料塌陷,會(huì)導(dǎo)致峰背景出現(xiàn)。對(duì)于污染的色譜柱,可用純水反向沖洗,再依次用甲醇、甲醇與異丙醇混合液等沖洗,用純水和甲醇正向沖洗柱子. 若柱頭填料塌陷,則需擰開(kāi)柱頭,去除硬結(jié)或塌陷的填料,裝入新填料并壓實(shí).
進(jìn)樣系統(tǒng)不容忽視。進(jìn)樣針、針座、六通閥轉(zhuǎn)子等部件若被污染,殘留的樣品會(huì)產(chǎn)生峰背景,需對(duì)這些部件進(jìn)行清洗或更換.
此外,儀器系統(tǒng)中的其他部件也可能引發(fā)問(wèn)題。比如,溶劑瓶和溶劑過(guò)濾頭若長(zhǎng)時(shí)間未清洗或更換,滋生的細(xì)菌及其代謝產(chǎn)物會(huì)造成污染,可通過(guò)清洗或更換溶劑瓶及過(guò)濾頭來(lái)解決。輸送泵故障、單向閥堵塞、在線脫氣機(jī)脫氣不完全等,也會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力不穩(wěn),產(chǎn)生峰背景,需對(duì)相應(yīng)部件進(jìn)行檢修、清洗或更換.
總之,解決液相色譜儀峰背景問(wèn)題需綜合考慮多個(gè)方面,仔細(xì)排查可能的原因,并采取相應(yīng)的有效措施,以確保儀器正常運(yùn)行,獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果 。
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